121℃玻璃顆粒耐水性取樣制樣常見問題解答

121℃玻璃顆粒耐水性試驗是評價藥用玻璃化學穩定性的基礎方法，取樣制樣環節的規范性直接決定顆粒制備與后續浸提結果。依據藥典4201，供試容器需擊打成碎塊并通過標準套篩制備300～425μm顆粒，人工錘擊力度差異、顆粒尺寸不均與鐵屑混入都容易引入誤差。針對玻璃破碎與篩分環節的一致性需求，三泉中石的121℃顆粒法耐水性取樣機PSD-50S，可自動完成破碎與振動篩分，減少人為操作差異。

取樣制樣環節為什么容易出問題

依據藥典4201《121℃玻璃顆粒耐水性測定法》，試驗前需將供試玻璃容器擊打成碎塊，并通過標準套篩制備粒徑符合要求的玻璃顆粒。實際工作中，取樣制樣環節常出現顆粒尺寸分布不均、人工錘擊力度差異大、玻璃碎片飛濺以及鐵屑混入等問題，直接影響后續浸提面積、表面潔凈度與滴定結果的可比性，是整個耐水性試驗中最容易引入誤差的步驟。

高頻疑問集中在哪些方面

一問：顆粒粒徑范圍是多少？按標準，應收集通過425μm篩但留在300μm篩上的顆粒，每份約10g，共制備三份，并用磁鐵反復除去鐵屑。二問：能否用研磨機替代人工錘擊？不建議，研磨制成的顆粒表面狀態與錘擊法差異較大，測試結果相差明顯，會導致分級失真。三問：制好的顆粒能放多久？經乙醇或丙酮洗滌至少6次、140℃烘干20分鐘后，應在干燥器中冷卻貯存，時間不得超過24小時，以免表面狀態變化影響浸提。

小結

121℃顆粒法耐水性是評價藥用玻璃化學穩定性的基礎方法，取樣制樣環節的規范性直接決定分級結果。采用三泉中石的121℃顆粒法耐水性取樣機PSD-50S進行玻璃顆粒的自動破碎與篩分，從而嚴格控制顆粒粒徑與貯存時間，可減少人為誤差，為硼硅玻璃與鈉鈣硅玻璃的正確分級提供可靠試樣。

在實際工作中，顆粒制備完成后應在干燥器中冷卻貯存且不超過24小時，避免表面狀態變化改變浸提結果；平行三份樣品的滴定消耗鹽酸體積應扣除空白后取平均，離散偏大時優先復核制樣環節。

規范的取樣制樣是121℃顆粒法耐水性數據準確可靠的前提。把顆粒粒徑、洗滌烘干與貯存時間嚴格控制，并采用自動破碎篩分設備，例如三泉中石的121℃顆粒法耐水性取樣機，能夠減少人為差異，企業可為硼硅玻璃與鈉鈣硅玻璃的正確分級提供一致試樣。三泉中石能夠在藥包材制樣與耐水性檢測領域提供成套儀器方案，助力藥用玻璃化學穩定性評價。